儀器裝置50ml 圓底燒瓶，側部具一內徑為1mm的支管供導入二氧化碳或氮氣流用；瓶頸垂直裝有長約25cm、內徑為9mm的直形空氣冷凝管E，其上端彎曲成出口向下、并縮為內徑2mm的玻璃毛細管,浸入內盛水約2ml的洗氣瓶B中；洗氣瓶具出口為一內徑約7mm的玻璃管，其末端為內徑4mm可拆卸的玻璃管，可浸入兩個相連接的接受容器C、D中的個容器C內液面之下。

測定法取干燥的供試品(相當于甲氧基10mg)，精密稱定，置燒瓶中，加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml，連接上述裝置；另在兩個接受容器內，分別加入10％醋酸鉀的冰醋酸溶液6與4ml，再各加溴0.2ml；通過支管將CO2或N2氣流緩慢而均衡地(每秒鐘1～2個氣泡為宜)通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半高度(約至30分鐘使油液溫度上升至135～140℃)，在此溫度下通常在45分鐘可完成反應(根據供試品的性質而定, 如果供試品中含有多于二個甲氧基時，加熱時間應延長到1～3小時)。而后拆除裝置,將兩只接受器的內容物傾入250ml碘瓶(內盛25％醋酸鈉溶液 5ml)中，并用水淋洗使總體積約為125ml，加入甲酸0．3ml，轉動碘瓶至溴的顏色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振搖，使過量的溴消失，放置1～2 分鐘，加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于0.5172mg的甲氧基。