隨著科學(xué)技術(shù)的日益進(jìn)步和發(fā)展,在國民經(jīng)濟(jì)的許多部門,如能源、動力、機(jī)械、醫(yī)藥、化工、輕工、冶金、建材等行業(yè)中都出現(xiàn)了越來越多的細(xì)微顆粒密切相關(guān)的技術(shù)問題有待解決,顆粒粒徑大小的測量是其中基本也是重要的一個方面。許多情況下,顆粒粒徑大小不僅直接影響到產(chǎn)品的性能與質(zhì)量,而且對工藝過程的優(yōu)化、能源消耗的降低、環(huán)境污染的減少等都有重大的關(guān)聯(lián)。 近年來,與高新技術(shù)、國防工業(yè)、軍事科學(xué)等密切相關(guān)的各種新型顆粒材料,特別是超細(xì)納米顆粒的問世和利用,給顆粒粒徑的測量提出了新的和更高的要求,不但要求快速、自動化數(shù)據(jù)處理、而且也要求提供可靠的更豐富的數(shù)據(jù)和更有用的信息,以滿足科研領(lǐng)域和工業(yè)質(zhì)量控制方面應(yīng)用的需要。CLPA 系列激光粒度分析儀正是為了滿足用戶上述新要求精心研制開發(fā)的新一代激光粒度分析儀。該儀器集先進(jìn)激光技術(shù)、半導(dǎo)體技術(shù)、光電技術(shù)、微電子技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的應(yīng)用,綜合了光、機(jī)、電、計(jì)算機(jī)于一體,以光散射理論為基礎(chǔ)的顆粒粒徑測量技術(shù)突出的優(yōu)點(diǎn)逐步取代了一些傳統(tǒng)的常規(guī)測量方法,必將成為一代新穎的顆粒粒徑測量儀器。并且在科研領(lǐng)域和工業(yè)質(zhì)量控制的粒度分布分析中發(fā)揮著越來越大的作用。
CLPA 系列激光粒度分析儀的高品質(zhì)和所測樣品的廣泛性使得它在實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)研究和工業(yè)生產(chǎn)的質(zhì)量控制等諸多領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用。例如:材料、化工、制藥、精細(xì)陶瓷、建材、石油、電力、冶金、食品、化妝品、高分子、油漆、涂料、碳黑、高嶺土、氧化物、碳酸鹽、金屬粉末、耐火材料、添加劑等以顆粒物作為生產(chǎn)原材料、產(chǎn)品、中間體等。
技術(shù)特點(diǎn)
1.優(yōu)良的半導(dǎo)體制冷恒溫激光器做光源,波長短、體積小、工作穩(wěn)定、壽命長;
2.優(yōu)良設(shè)計(jì)大直徑光靶,保證測量范圍大,0.1 微米-400 微米全測量范圍內(nèi)不需要更換鏡頭或移動樣品池;
3.集多年研究之成果,米氏理論的應(yīng)用;4.優(yōu)良反演算法,保證顆粒測量的準(zhǔn)確;
5.USB 接口,儀器與計(jì)算機(jī)分離,可配任意具有USB 接口之計(jì)算機(jī);臺式、筆記本、移動PC 均可;
6.測量時(shí)循環(huán)樣品池或固定樣品池可選,兩者可根據(jù)需要換用;
7.循環(huán)系統(tǒng)與儀器一體化,樣品池內(nèi)置超聲分散裝置,可有效分散團(tuán)聚顆粒;
8.樣品測量可自動化,除添加樣品外,只要連接好蒸餾水進(jìn)水管和排水管,進(jìn)水、測量、排水、清洗,啟動超聲分散裝置等操作可自動進(jìn)行,同時(shí)也提供手動測量菜單;
9.軟件個性化,提供測量向?qū)У缺姸喙δ,方便用戶操作?SPAN lang=EN-US>
10..測量結(jié)果輸出數(shù)據(jù)豐富,保存在數(shù)據(jù)庫中,能用任意參數(shù),如操作者姓名,樣品名,日期,時(shí)間等進(jìn)行調(diào)用分析,與其他軟件實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)共享;
11.儀器造型美觀,體積小重量輕;
12.測量精度高,重復(fù)性好,測量時(shí)間短;
13.軟件提供眾多物質(zhì)折射率供用戶選擇,滿足用戶查找被測顆粒折射率要求;
14.考慮到測試結(jié)果的保密要求,只有授權(quán)操作者才能進(jìn)入相應(yīng)數(shù)據(jù)庫讀取數(shù)據(jù)和處理;
技術(shù)參數(shù)
測量原理:Mie 散射理論
測量范圍:0.1-400 微米(單量程)
測量分析時(shí)間:正常條件下小于1 分鐘(從開始測量到顯示分析結(jié)果)。
重現(xiàn)性:<1%(標(biāo)樣D50 偏差)
測量精度:<1%(標(biāo)樣D50 偏差)(國家標(biāo)準(zhǔn)顆粒檢驗(yàn))。
數(shù)據(jù)輸出:體積、數(shù)量微分分布和累積分布表和圖表;多種統(tǒng)計(jì)
平均直徑;操作者姓名、單位、樣品名;選用折射率,測量時(shí)間等相關(guān)信息。
光源:半導(dǎo)體制冷恒溫激光光源,波長635nm。
檢測器:定制硅光電二極管。
通訊接口:USB 接口。
樣品池:固定樣品池和循環(huán)樣品池。
電源:AC 180V-240V . 50Hz . 20W.
外形尺寸:650*350*420.
重量:30kg.
工作條件
室內(nèi)溫度:15℃-35℃
相對溫度:不大于85%(無冷凝)
建議用交流穩(wěn)壓電源1KV,無強(qiáng)磁場干擾。
由于在微量級的范圍內(nèi)的測量,儀器應(yīng)放在堅(jiān)固可靠、無振動的工作臺上,并且在少塵條件下進(jìn)行測量。
儀器不應(yīng)放在太陽直射、風(fēng)大或溫度變化大的場所。
設(shè)備必須接地,保證安全和高精度。
室內(nèi)應(yīng)清潔、防塵、無腐蝕性氣體。
工作原理
CLPA-1501 系列激光粒度分析儀工作原理如圖1 所示:
圖1.檢測原理圖
圖2.儀器實(shí)樣
由一個特制的半導(dǎo)體制冷恒溫激光光源,發(fā)出的激光經(jīng)濾波處理,通過透鏡照到樣品池,當(dāng)樣品池中無顆粒時(shí),激光會聚在探測器中心,當(dāng)樣品池中有顆粒,激光被散射,散射出來的相同方向的光聚焦到焦平面上,在這個平面上放置一個優(yōu)良設(shè)計(jì)的硅光電二極管扇形光靶檢測器,用來接收散射光能的分布,光電檢測器把照射到每個環(huán)面上的散射光能轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的信號,在這些電信號中包含有顆粒粒徑大小及分布的信息,電信號經(jīng)放大和模數(shù)轉(zhuǎn)換后一起送入計(jì)算機(jī),計(jì)算機(jī)根據(jù)測得的各個環(huán)上的衍射光能值按預(yù)先編好的計(jì)算機(jī)程序可以很快地解出被測顆粒的平均粒徑及尺寸分布,計(jì)算結(jié)果在顯示屏上顯示或由打印機(jī)輸出。
CLPA-1501 系列激光粒度分析儀系統(tǒng)圖如圖所示:
圖3. CLPA-1501 系列激光粒度分析儀系統(tǒng)圖
該系統(tǒng)內(nèi)置了一套由計(jì)算機(jī)控制超聲分散裝置,利用超聲的空化作用使團(tuán)聚的顆粒分散,顆粒分散可保證測試的準(zhǔn)確性和高度重復(fù)性。除分散技術(shù)外,還內(nèi)置了循環(huán)泵 ,從而保證測試過程中大顆粒不丟失。該系統(tǒng)可以使樣品的測量和分散同時(shí)進(jìn)行,樣品池為立式裝置,水流由下往上流動,從而避免大顆粒沉淀和氣泡滯留對測量造成影響。進(jìn)水、測量、排水、清洗由計(jì)算機(jī)操作來完成。
微顆粒測試前的準(zhǔn)備工作
本儀器適用于測試粉末狀固體微粒和乳濁液中懸浮的微粒。
1.使用固定樣品池測試前的準(zhǔn)備工作.
使用固定樣品池前,應(yīng)對樣品池內(nèi)外做清潔工作。特別要注意是做清潔工作時(shí),應(yīng)用柔軟的優(yōu)質(zhì)吸水紙把樣品池內(nèi)水份吸干,然后,用鏡頭布擦干凈,不能在樣品池表面產(chǎn)生劃痕,這樣會影響測試精度,樣品池應(yīng)做到清潔無手印。清潔工作做好后,用滴管放入離子水或蒸餾水,水量大約占總體積的四分之三,然后,插入樣品池框架內(nèi),定位好備用。
使用固定樣品池測試樣品,應(yīng)對測試的試樣進(jìn)行處理,試樣應(yīng)含有分散液,而且固體微粒在分散液中應(yīng)當(dāng)充分分散,不含有微粒的聚集體,以制成充分分散的含量約為1%的分散液(分散液中的含量應(yīng)根據(jù)待測物質(zhì)性質(zhì)不同而增減含量)。
a.含固體微粒的乳濁液.
用超聲波振蕩器處理(功率50w)約2-5 分鐘,使聚集的微粒充分分散,根據(jù)含量用離子水或蒸餾水稀釋至大約1%濃度,稀釋后試樣要放在攪拌器上攪拌,等待測試用。
b.粉末狀固體物.
粉末狀固體物是若干微粒聚集而成的,因此測定微粒粒徑時(shí)應(yīng)當(dāng)為高度分散的懸浮液。其方法是:取粉末狀固體物加約1%重量的分散劑(分散劑一般為乳化劑,例如十二醇硫酸鈉、非離子型乳化劑及六偏磷酸鈉等)置研磨盤中充分研磨后,逐漸用蒸餾水稀釋至1%濃度,靜止后取懸乳液1ml 深處的乳濁液或再加分散劑和蒸餾水、置超聲波振蕩器中處理2-5 分鐘,以制取高分散性乳濁液備測試用。
2.使用循環(huán)樣品池測試前的準(zhǔn)備工作.
使用循環(huán)樣品池前,同樣應(yīng)對樣品池做好清潔工作,然后,插入橡皮管進(jìn)水和出水接頭,注意方向性,水流是由下往上流動的,定位備用。在測試樣品前首先用離子水或蒸餾水倒入循環(huán)樣品池中,容量大約占體積3/4,開啟循環(huán)泵 ,進(jìn)行一次系統(tǒng)清洗,大約過二分鐘后,開啟出水閥,把水放干凈后關(guān)閉,再放入離子水后,進(jìn)入樣品測試階段。
其他
本儀器校準(zhǔn)采用國家粒度標(biāo)準(zhǔn)樣GBW(E)120009C 型玻璃球粒度進(jìn)行測試,分布范圍:2-60μm.D50 的標(biāo)值為40.1μm,同時(shí)對單分散標(biāo)準(zhǔn)微球SiO2 進(jìn)行測試,平均粒徑1030nm.測試結(jié)果可靠性的判斷:
在判斷測量結(jié)果的可靠性時(shí),首先應(yīng)檢查儀器的工作狀態(tài)(如接地、背景光的測量信號等),是否正常,其性能特點(diǎn)(如動態(tài)范圍、分辯率)是否適合你要測的樣品,測量規(guī)程及操作條件是否被遵守,每種儀器都有特定的操作規(guī)程(如測量開始前的預(yù)熱、背景光的測量、樣品制備),適用環(huán)境條件(如溫度、濕度、電壓),測試條件(如樣品濃度、分散劑選用、介質(zhì)的選擇等都是應(yīng)該被遵守)。
重復(fù)性既是衡量儀器自身性能的重要指標(biāo),也是衡量測量結(jié)果可靠性的重要參數(shù),當(dāng)然,儀器本身的重復(fù)性是測好樣品的前提,但是當(dāng)操作不當(dāng)或樣品較難測量時(shí)(如顆粒密度較大等),即使有好的儀器,也未必能測到真實(shí)的結(jié)果。如果重復(fù)性不好,結(jié)果是不可靠的,必須找出影響重復(fù)性的因素并排除。測量參數(shù)(如折射率)樣品的分散、濃度、儀器狀態(tài)、環(huán)境等因素都會反映到結(jié)果的重復(fù)性上。
測量之前樣品必須經(jīng)過充分分散處理,樣品分散不良時(shí),測到的結(jié)果偏大,有時(shí)還不穩(wěn)定。顯微鏡是觀察分散好壞的有用工具。
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